Лабораторна робота № 2

Стр 1 из 4Следующая ⇒

УКРАЇНСЬКИЙ ДЕРЖАВНИЙ ХІМІКО-ТЕХНОЛОГІЧНИЙ УНІВЕРСИТЕТ

Кафедра органічної хімії

ЛАБОРАТОРНИЙ ЗОШИТ

Предмет: Органічна хімія. Синтез органічних сполук

Студ. групи ______________

(прізвище, ім'я та по-батькові)

Викладач_______________________________

Дніпропетровськ 200__

ОСНОВНІ ПРАВИЛА РОБОТИ В ХІМІЧНІЙ ЛАБОРАТОРІЇ

- перед початком лабораторного практикуму студент повинний вивчити правила техніки безпеки, а також засоби першої медичної допомоги при хімічних опіках і отруєннях отруйними речовинами.

- підготовку до лабораторної роботи варто починати з детального вивчення методики експерименту і, у разі потреби, вивчення правил техніки безпеки, що визначаються особливостями даної роботи.

- робоче місце необхідно утримувати в чистоті й порядку. Не захаращуйте робочий стіл непотрібними в даний момент предметами: приладами, книгами і т.п. після закінчення роботи упорядкуйте і здайте лаборантові або викладачеві робоче місце, прилади й устаткування.

В лабораторних приміщеннях забороняється:

- працювати при несправній вентиляції;

- проводити досліди, які не передбачені темою лабораторної роботи;

- приймати їжу;

- працювати без спецодягу;

- шуміти, грімко розмовляти, робити різкі рухи;

- працювати в лабораторії одному;

- залишати без нагляду установки, нагрівальні прилади тощо.

Робота з реактивами:

- будь-яка невідома речовина повинна розглядатися як потенційна отрута;

- робота з отруйними речовинами, речовинами, які мають сильний запах і речовинами, що порошать, повинна проводитися у витяжній шафі;

- неприпустиме влучення отруйних речовин на відкриті ділянки шкіри, одяг, книги, зошити й інші предмети.

- категорично забороняється пробувати реактиви на смак (у тому числі і неотруйні), нюхати або брати їх руками.

- варто уникати влучення концентрованих розчинів кислот і лугів на шкіру, одяг і т.п.

- при розведенні концентрованих розчинів кислот (особливо сірчаної кислоти) варто доливати невеликими порціями при перемішуванні кислоту у воду.

- при влученні концентрованих розчинів лугів або кислот на шкіру або одяг варто негайно змити кислоту або луг великою кількістю води і звернутися по подальшою допомогу до лаборанта або викладача.

- після закінчення роботи в лабораторії необхідно ретельно вимити руки.
Лабораторна робота № 1

БУТИЛБРОМІД

Реактиви:

1-Бутанол		0,175 моль
Калію бромід		0,125 моль
Сульфатна кислота (ρ=1,84)		20 мл

В конічну колбу на 250 мл вливають 10 мл води і невеликими порціями (при перемішуванні та охолодженні колби під струменем води) додають сульфатну кислоту. В тих же умовах (перемішування і охолодження!) до реакційної суміші додають бутиловий спирт.

В плоскодонну колбу на 250 мл засипають наважку калію броміду і невеликими порціями додають до нього приготовлену реакційну суміш (тяга!). До клби через насадку Вюрца приєднують низхідний холодильник (рис.1). Кінець алонжа занурюють в прийомник з холодною водою. Реакційну суміш обережно нагрівають електронагрівачем, не допускаючи піноутворення. Реакцію вважають завершеною після цілковитого розчинення калію броміду та закінчення стікання великих оліїстих крапель бутилброміду в прийомник.

Бутилбромід відділяють від води через ділильну лійку, висушують безводним кальцію хлоридом та переганяють з колби Вюрца (t_кип.=101-102^oС).

Довідкові, розрахункові та експериментальні дані заносять до таблиці 1.

Ця методика може використовуватись для синтезу етил-, пропіл- та амілбромідів.


Рис. 1	А. Прилад для синтезу бутилброміду; Б. Прилад для прегонки бутилброміду при атмосферному тискові. 1 – колба Вюрца, 2 – термометр, 3 – низхідний холодильник, 4 – алонж, 5 – конічна колба (прийомник), 6 – електроплитка.

Табл. 1

Властивості вихідних речовин і продуктів

№ п/п	Назва сполуки та її формула	Довідкові дані*	Завантажено
М,г/моль	t_кип.,^oС	t_пл.,^oС	ρ, г/мл	n, моль	m, г	V,мл
1.
2.
3.
Про-дукт						Добуто
				n, моль	m, г	V,мл

* ρ та t_кип.,^oС наводять для рідин; t_пл.,^oС наводять для твердих речовин η(%)=

Лабораторна робота № 2

БУТИЛАЦЕТАТ

Реактиви:

Оцтова кислота		0,15 моль
н-Бутиловий спирт		0,1 моль
Сульфатна кислота (ρ=1,84г/мл)		3 мл
Натрію хлорид (6% р-н)

В сухій плоскодонній колбі на 100 мл готують реакційну суміш: заливають оцтову кислоту, до якої при перемішуванні та охолодженні колби під струменем холодної води, додають невеликими порціями концентровану сульфатну кислоту. В тих же умовах повільно (протягом 15 хв.) до реакційної суміші додають н-бутиловий спирт. Температура реакційної суміші не повинна перевищувати 40^oС (контролюють за допомогою термометра, зануреного в реакційну суміш).

Синтез бутилацетату здійснюють у приладі, зображеному на рис. 2


Рис. 2	А. Прилад для синтезу бутилацетату. Б. Прилад для відділення бутилацетату. 1 – плоскодонна колба, 2 – зворотний хлолодильник, 3 – електронагрівач;

Плоскодонну колбу (1) з реакційною сумішшю та кип’ятильними камінцями сполучають із зворотним холодильником (2) та нагрівають на електроплитці (6) протягом 30 хв. при слабкому кипінні реакційної суміші. Після завершення реакції суміш охолоджують і додають до неї 30 мл. 6-% розчину натрію хлориду. Вміст колби переносять до ділильної воронки, струшують і дають відстоятися. Нижній водний шар відокремлюють, а естер, що лишився у воронці, нейтралізують розчином соди (проба індикатором) знову відокремлюють і промивають водою.

Естер переносять в суху колбу (50 мл), висушують безводним натрію сульфатом і переганяють при атмосферному тискові із колби Вюрца, відбираючи фракцію з t кип.=124-125^oС.

Довідкові, розрахункові та експериментальні дані заносять до таблиці 2.

Табл. 2

Властивості вихідних речовин і продуктів

№ п/п	Назва сполуки та її формула	Довідкові дані*	Завантажено
М,г/моль	t_кип.,^oС	t_пл.,^oС	ρ, г/мл	n, моль	m, г	V,мл
1.
2.
3.
Про-дукт						Добуто
				n, моль	m, г	V,мл

* ρ та t_кип.,^oС наводять для рідин; t_пл.,^oС наводять для твердих речовин η(%)=

12 3 4 Следующая ⇒