Здавалка
Главная | Обратная связь

Полярографические методы анализа



Полярографический анализ основан на процессе электролиза, сопровождающегося восстановлением или окислением анализируемого вещества на поверхности одного из электродов.

Особенность метода – использование электродов с различной поверхностью. Поверхность одного из электродов должна быть во много раз меньше другого наз. МИКРОЭЛЕКТРОДОМ (ртутные капли), второй электрод ЭЛЕКТРОД СРАВНЕНИЯ, поверхность которого во много раз больше (ртуть, налитая на дно электролитической ячейки).

На эти электроды от источника тока подают напряжение. Плотность тока на электроде сравнения мала (т.к. большая поверхность электрода), на микроэлектроде – высока. В таких условиях изменяет свой равновесный потенциал лишь микроэлектрод т.е. происходит его поляризация. Данный метод связан с изучением поляризации микроэлектрода на основе поляризационных кривых (полярограмм) в координатах ток-напряжение. Между концентрацией анализируемого вещества в растворе и предельной силой тока, определяемой из полярограммы, существует зависимость, позволяющая установить концентрацию анализируемого вещества. Схема установки и полярограмма на рис.

Ток от аккумулятора поступает на реостат, при помощи которого через гальванометр подается плавно повышающееся напряжение на элетролитическую ячейку (ртутный анод, ртутно-капельный катод, анализируемый раствор). Фиксируя силу тока проходящую через ячейку, в зависимости от поданного напряжения, получают поляризационные кривые-полярограммы. Приборы наз. полярографами.

Форма поляризационной кривой:

первый участок – начальный момент процесса – протекает остаточный ток, связанный с расходом электричества на заряжение электрического слоя поверхности каждой капли ртути, резкий скачок силы тока – восстановление ионов на микроэлектроде, т.е. достижение напряжения, равного потенциалу восстановления ионов.

Высота полярографической волны – прямо пропорциональна концентрации вещества в процессе. Определив потенциал полуволны Е ½ по полярограмме и воспользовавшись справочными полярографическими таблицами - можно определить природу вещества и установить присутствие этого вещества в растворе.

Преимущества: Быстрота выполнения анализа, чувствительность – 10-5 моль/литр, погрешность 1-5%.







©2015 arhivinfo.ru Все права принадлежат авторам размещенных материалов.