Главная | Обратная связь

Вимоги безпеки, охорони довкілля

При виконанні вимірювання масової частки заліза необхідно дотримуватись вимог згідно з правилами [1].

 

Вимоги до кваліфікації лаборантів

До виконання вимірювання допускаються лаборанти 3 розряду згідно з довідником [2].

 

Умови вимірювання

При виконанні вимірювання дотримуються наступних умов:

температура (20±2) ^оС, відносна вологість від 30 % до 80 %, напруга живлення мережі (220±4,4) В, частота 50 Гц.

 

Підготовка до виконання вимірювання

При підготовці до виконання вимірювання виконують наступні роботи:

8.1 Підготовка приладу до роботи

Колориметр фотоелектричний концентраційний КФК-2 включають згідно з інструкцією до приладу [5]. Час виходу приладу на робочий режим 30 хвилин. Вимірювання виконують при довжині хвилі λ=440 нм.

 

8.2 Відбір проби

Пробу азотної кислоти відбирають в місцях, які призначені для пробовідбору в чисту склянку з товстостінного скла з притертою пробкою. Перед відбором склянку обполіскують азотною кислотою, яку відбирають. На склянці роблять надпис з зазначенням назви проби, дати, часу та місця відбору.

 

8.3 Приготування робочого стандартного розчину з масовою

концентрацією заліза 0,01 мг/см³

Основний стандартний розчин з масовою концентрацією заліза 1 мг/см³ готують згідно з ГОСТ 4212-76.

Із основного стандартного розчину готують робочий стандартний розчин з масовою концентрацією заліза 0,01 мг/см³. В мірну колбу місткістю 100 см³ вносять піпеткою місткістю 1 см³ основний стандартний розчин в об’ємі 1 см³, доводять об’єм розчину в колбі до риски розчином сірчаної кислоти з молярною концентрацією c(½H₂SO₄)=0,01 моль/дм³.

 

8.4 Побудова градуювального графіка

В мірні колби місткістю 50 см³ послідовно вносять з бюретки місткістю 5 см³ робочий стандартний розчин з масовою концентрацією заліза 0,01 мг/см³ в об’ємі 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0 см³, що відповідає 0,005; 0,01; 0,015; 0,02; 0,025; 0,03; 0,035; 0,04 мг заліза.

В кожну колбу циліндром місткістю 25 см³ додають дистильовану воду в об’ємі 25 см³ і піпеткою місткістю 2 см³ вносять розчин хлористоводневої кислоти (конц.) в об’ємі 2 см³, піпеткою місткістю 10 см³ вносять розчин амонію роданистого з масовою часткою 10 % в об’ємі 10 см³. Об’єм розчину в колбах доводять до риски дистильованою водою і ретельно перемішують.

Через 2 хвилини вимірюють оптичну густину кожного розчину на фотоколориметрі при довжині хвилі λ=440 нм в кюветах з товщиною світлопоглинаючого шару ℓ=50 мм. Як розчин порівняння використовується розчин, який містить внесені з тією ж послідовністю всі вище зазначені реактиви, крім стандартного розчину.

За отриманими даними будують градуювальний графік, відкладаючи на осі абсцис введену масу заліза (а) в мг, а на осі ординат відповідні їм значення оптичних густин. Градуювальний графік будують в координатах: а, мг – оптична густина D по середніх значеннях з трьох паралельних вимірювань.

Градуювальний графік перевіряють один раз в 90 днів, а також у випадку заміни реактивів або приладів.