Эксперементальная часть.

⇐ ПредыдущаяСтр 3 из 3

4.1. Схема количественного анализа

Навеска

Раствор

Аликвотная часть Гравиметрическое определение

Аликвотная часть Титриметрическое определение

Расчет содержания

4.2. Расчет и результаты взвешивания навески образца

Для гравиметрического определения меди была взята навеска 0,2 г.

Для титриметрического определения кобальта была взята навеска 0,2 г.

4.3. Методика разложения и растворения образца

Точную навеску сплава перенесли в химический стакан, добавили 100 мл HCl (конц.) , закрыли часовым стеклом и нагревали на плитке до полного растворения навески.

4.4. Методика гравиметрического определения меди

Был выбран метод гравиметрического определения меди с помощью органического осадителя 8 – оксихинолина. Этот метод достаточно прост и наиболее селективен, не опасен и в большей степени чувствителен, т.к. медь легирующий элемент в данном образце.

В щелочной среде осаждается никель с помощью 1% этанольного раствора диметилглиоксима. Раствор проверяется на полноту осаждания несколькими каплями 1% этанольного раствора диметилглиоксима. Кобальт и железо осаждаются действием реагента 1 – нитрозо – 2 – нафтол. Осадки отфильтровываются через фильтр «синяя лента». Марганец маскируется с помощью триэтаноламином . Медь в щелочном растворе pH = 12 осаждается с помощью приливания ацетона 20 мл и раствора осадителя (8 – оксихинолин) до появления осадка. Осадок отфильтровывается фильтром «синяя лента». Высушивается и прокаливается в тигле при 800˚С, доведённом до постоянной массы.

4.5.Результаты взвешивания, расчет содержания определяемого элемента

Доведения тигля до постоянной массы:

m₁= 47,87280 г;

m₂= 47,86630 г;

m₃ = 47,86628 г;

m _тигля= 47,86628г.

Масса тигля с веществом:

m₁ = 47,87633 г;

m₂ = 47,87126 г;

m₃ = 47,86971 г;

m₄ = 47,86933 г;

m_{тигель + вещество} = 47,86933г.

m_{вещества} = 47,86933 – 47,86628 = 0,00305 г. ≈ 0,003 г.

m_{опред.формы}= m_{гравим.форм} × F; =0,003*0,181 = 0,000543 г.

W%(Cu) = 0,000543*100/0,2 = 0,27%

4.6.Методика тириметрического определения кобальта; приготовление первичного стандартного раствора; результаты тирования; расчет содержания определяемого элемента.

Для титриметрического определения кобальта был выбран метод обратного титрования из – за невысокой скорости химической реакции.

Точная навеска 0,2 г. растворяется в 100 мл соляной кислоты. Далее выполняется маскирование и осаждение мешающих элементов.

Проведению метода мешают ионы меди, железа, марганца и никеля. Никель осаждается диметилглиоксимом, медь маскируется тиомочевинной, добавленной в сухом виде на кончике шпателя. Железо частично убирается при осаждении никеля, но маскируется дополнительно с помощью солей винной кислоты. Марганец маскируется триэтаноламином.

К анализируемому раствору прибавляют в небольшом избытке 0,1 М раствор комплексона III. Если полученный раствор имеет кислую реакцию, то его нейтрализуют раствором NaOH и прибавляют на каждые 100 мл раствора 2 мл буферного раствора с pH 10. Избыток комплексона III быстро оттитровывают раствором Zn²⁺в присутствии эриохрома чёрного Т до перехода окраски раствора из голубой в красную.

Реагенты:

ЭДТА 0,1 н;

ZnCl₂ 0,09н;

Эриохромовый чёрный Т.

Приготовление ЭДТА

Фиксанал с точной концентрацией 0,1н разбивается и количественно переносится в колбу вместимостью 1000 мл.

Приготовление соли Zn²⁺

По формуле m = Cн M Э V = 0,1 65+35,5+35,5)/2) 1 = 6,8 г.

6,8 г. соли ZnCl₂ растворяем в 1000 мл H₂O.

Cтрандартизация ZnCl₂

Аликвотную часть раствора (10 мл) переносят в коническую колбу для титрования, прибавляют цилиндром 20 мл воды, 5 мл буферного раствора и на кончике шпателя 20-30 мг индикаторной смеси (эриохромовый чёрный Т). При растворении тируют ЭДТА до изменения окраски из вино-красной в голубую или синюю. Определяют концентрацию цинка в исследуемом растворе.

V_T₁ = 8,5 мл;

V_T₂ = 9 мл;

V_T₃ = 9,5 мл.

V_T _{среднее}= = 9 мл.