 |
|
Описати загальні правила роботи з приладами для високочастотного аналізу.
Незалежно від конкретного оформлення, принципової схеми і типи приладів для високочастотного аналізу є загальні принципи роботи, в рівній мірі відносяться до всіх високочастотним вимірювальним пристроям. Успішне застосування приладів високочастотного аналізу можливе лише при точному знанні виду характеристичних кривих, форма яких залежить як від типу і константи вимірювальної комірки, так і від параметроз електричної частини приладу. Тому перед роботою з високочастотної установкою необхідно зняти її характеристичну криву розчинів, що застосовуються зазвичай в якості стандартів. Кількість розчину, що міститься у вимірювальну комірку, повинно бути таким, щоб його меніск розташовувався вище верхнього електрода ємнісної комірки або останнього верхнього витка осередку індуктивного типу, інакше силові лінії електромагнітного поля можуть замикатися не тільки через рідину, але і через зоздух. Це призводить до різкого зниження чутливості установки, крім того, внаслідок зміни рівня розчину при додаванні титранта показання індикаторного приладу тнтратора стає функцією і висоти стовпа розчину. Оскільки при перемішуванні мішалкою рівень рідини коливається, при нестачі розчину виникають випадкові змінні навантаження на вимірювальну комірку, що тягне за собою хаотичні кидки стрілки індикаторного приладу.
З іншого боку, надмірне переповнення судини комірки приводить до так званого антенного ефекту. При цьому частина розчину, розташована вище верхнього електрода, випромінює високочастотну енергію в навколишній простір, що впливає на відтворюваність результатів вимірювань.
Щоб уникнути зайвого збільшення об'єму розчину внаслідок додавання титранта, слід застосовувати титранты з концентрацією на порядок вище передбачуваної концентрації досліджуваного розчину.
При орієнтовному визначенні титрапт повинен надходити в клітинку безперервної тонким струменем або рівномірно по краплях. При цьому спостерігають за рухом стрілки індикатора і помічають зміна напрямку або швидкості її руху, район точки еквівалентності і приблизний витрата титранта до точки еквівалентності. Після цього проводять точне титрування.
Якщо виконується велика серія однотипних вимірювань протягом тривалого проміжку часу, слід періодично, в перерызах між вимірами, контролювати нуль приладу по еталонному розчину, наприклад за розчину , який зберігають у добре закритому посуді або в запаяній ампулі. Посудину повинен бути щільно закріплений у вимірювальній комірці. Невиконання цієї вимоги веде до випадкових змін коефіцієнта зв'язку розчину з коміркою, тобто в кінцевому рахунку до значного розкиду експериментальних точок.
У будь-якому високочастотному титраторе можна застосовувати не тільки вимірювальні комірки, що комплектуються з приладом, але і інші відповідні клітинки. Для безперервного запису кривої титрування до приладів високочастотного аналізу можна підключати самодрукуючі прилади.
У разі потрапляння розчину на електроди і всередину вимірювальної комірки, необхідно припинити роботу, розібрати клітинку, ретельно протерти її деталі фільтрувальним папером або ватою, змоченою дистильованою водою. Потім добре просушити при кімнатній температурі і знову зібрати.
3. Задача. Визначити сульфур у розчині натрій сульфату. Якщо маса тигелю = 18,15235г. Маса тигелю з осадом = 18,43845г . Дійсне значення = 0,04 г.
Відповідь:
Аналіз розчину сульфатної кислоти на вміст сульфуру виконується у такій послідовності:
15. На техно-хімічних терезах взяти наважку хлориду барію і перенести в стакан ємністю 100мл.
16. Розчинити наважку BaCl2*2H2O в 50 мл гарячої дистильованої води.
17. Аналізуємий розчин в стакані на 150 мл розбавити гарячою дистильованою водою до 100 мл. Додати 0,5 мл нітратної кислоти.
18. Нагріти розчин в обох мстаканах майже до кипіння, але не кип’ятити.
19. Провести осадження BaSO4 . Для цього в розчин натрій сульфату повільно, по краплям, при безперервному перемішуванні скляною паличкою, не торкаючись нею стінок стакану, вливати гарячий розчин хлориду барію впродовж 2-3 хв.
20. Не виймаючи скляної палички зі стакану, накрити останній фільтрувальним папером і залишити для старіння. (12-24 год)
21. Чистий фарфоровий тигель прожарити у муфельній печі спочатку 20 хв., а потім до сталої маси через 10 хв. Отримані результати записати.
22. Густий беззольний фільтр («синя стрічка» )розташувати у воронці і змочити декількома краплинами дистильованої води. Воронку з фільтром встановити у кільце штатива, а під воронку поставити чистий пустий стакан.
23. Обережно по скляній паличці перелити розчин на фільтр, не каламутячи осаду.
24. Промити осад методом декантації. Для цього до осаду у стакані додати 20-25 мл холодної дистильованої води, перемішати і дати відстоятися. Прозорий розчин перелити на фільтр. Повторити 2-3 рази,не виймаючи скляну паличку із стакана.
25. По закінченню декантації додати до осаду 20-25 мл дистильованої води і перенести осад на фільтр, змиваючи стінки стакану і паличку струмом води з промивалки.
26. Промити осад на фільтраті дистильованою водою до негативної реакції фільтрату на іони Cl- (AgNO3).
27. Вороку з фільтром підсушити в сушильній шафі.
28. Фільтр з осадом перенести в тигель, поставити в піч і прожарювати до сталої маси.
Розрахувати вміст сульфуру в розчині, що аналізується за формулами:
Qs = aBaSO4*F;
Де:
aBaSO4 = маса осаду після прожарювання,
F – фактор перерахунку BaSO4на сульфур:
F = Ms/M BaSO4
Отриманий результат звірити з дійсним значенням ірозрахувати абсолютну та відносну похибки:
aBaSO4 = 0,28608.
F = 32/133=0,137 Qs = 0,039
Δ = 0,04-0,039=0,001 γ =(0,039-0,04)/0,04=0,025*100%=25%.
ЕТАЛОННА ВІДПОВІДЬ
Варіант №26