 |
|
Методика експерименту
СЗМ складається з підстави з віброзахисною підвіскою, підвісної платформи із установленим на ній кроковим двигуном для переміщення п’єзосканера. На п’єзосканері є кріплення для досліджуваних зразків. Його вертикальне переміщення по осі Z контролюється зворотним зв'язком, а переміщення в площині задає площа сканування. Рушій із системою грубого підведення забезпечують підведення зразка до зонда в зону робочого діапазону сканера. У підставі мікроскопа розміщена електронна плата - процесор, що керує роботою мікроскопа. На платформу встановлюється голівка СЗМ, що може працювати як у режимі СТМ, так і ССМ залежно від того, який на неї поставлений юстирувальний столик - з голкою СТМ або з кантилевером ССМ.
Зчитувальна в процесі сканування інформація передається на робочу станцію - IBM PC сумісний комп'ютер, за допомогою якого здійснюється керування мікроскопом.
При використанні СЗМ типу P 4-SPM-MDT у режимі АСМ використовується сверхгострий гнучкий зонд (кантилевер) з радіусом кривизни від 10 до 50 нм із метою максимально зменшити площувзаємодії зонда і зразка. Сила взаємодії визначається по відхиленню кантилевера при контакті його голки з поверхнею зразка або по величині напруги зворотного зв'язка необхідної для підтримки якоїсь заданої постійної сили взаємодії.
В АСМ корпорації МДТ використана оптична схема реєстрації (рис. 2.17), що дозволяє реєструвати субангстремні відхилення кантилевера. Джерелом є напівпровідниковий лазер λ = 650 нм, Р = 0.7-7- 4 мВт, промінь якого фокусується на дзеркальній поверхні кантилевера в районі вістря. Відбите від кантилевера світло попадає на чотирьохсекційний фотодіод, посилений різницевий сигнал від якого дозволяє визначати кутове відхилення кантилевера з точністю до 0,1", що забезпечує дозвіл 0.1нм.
Рисунок 2.17 – Схема реєстрації відхилень кантилевера
Юстирувальний столик АСМ (рис.2.18) служить для установки чипа з кантилеверами, а також для наступного юстирування одного з кантилеверів щодо лазера. В P 4-SPM-MDT чип з кантилеверами, попередньо вставлений у пружинний затиск тримача, вставляється в пружинний затиск юстирувального столика, конструкція якого забезпечує 20° кут нахилу кантилевера до площини зразка. У такий спосіб забезпечується контакт вістря кантилевера зі зразком. Другим важливим моментом, що вимагає уваги користувача, служить установка робочої площини чипа з кантилеверами паралельно площини зразка. Це досягається юстируванням кута нахилу голівки СЗМ. При цьому обертанням юстирувального гвинта домагаються паралельності лінії кріплення кантилеверів і площини зразка.
У моделі P 4-SPM-MDT вибір області сканування на зразку здійснюється переміщенням ніжок голівки мікроскопа по полікорових площадках, що дозволяє вручну, спостерігаючи через оптичну систему, вибрати початкову зону сканування на зразку.
Рисунок 2.18 – Юстирувальний столик АСМ
Система грубого підведення: після вибору початкової області сканування варто підвести зразок якнайближче до зонда. Спостерігаючи в оптичний мікроскоп і обертаючи гвинт крокового двигуна п’єзосканера за годинниковою стрілкою варто наблизити зразок до зонда на відстань 0.5-1мм, після чого включити режим автоматичного підведення.
Система автоматичного підведення зразка:Для автоматичного підведення варто дати команду "Landing" з керуючої програми, після чого підведення здійснюється автоматично до досягнення заданої сили взаємодії кантилевера зі зразком, про що свідчить повідомлення програми "Landing Ok!".
В P 4-SPM-MDT для зміни положення зонда щодо зразка із субангстремною точністю по трьох взаємно перпендикулярних осях використовується п’єзосканер. Керування п’єзосканером здійснюється програмно завданням електричних потенціалів за допомогою цифро-аналогового процесора через високовольтні підсилювачі на контактах п’єзосканера. На п’єзосканері є затиск для установки подложки з досліджуваним зразком. Найбільші можливі розміри зразків: діаметр 60 мм і товщина 13 мм.
Схема системи керування АСМ при роботі кантилевера в контактному режимі наведена на рис. 2.19. Система керування складається із цифрової частини, реалізованої на базі персонального комп'ютера, і аналогової частини, виконаної у вигляді окремого блоку. Цифрова частина містить цифро- аналогові (ЦАП) і аналого-цифрові (АЦП) перетворювачі. Двухканальні цифро-аналогові перетворювачі ЦАП-X і ЦАП-У служать для формування рядкових і кадрових розгорнень. Петля зворотного зв'язка складається з фотодіода (ФД), попереднього підсилювача ПУ, конструктивно розташованого у вимірювальній голівці АСМ, схеми порівняння (СС), високовольтного підсилювача У2 і п’єзоперетворювача, що регулює величину вигину кантилевера. У вихідному стані електронний ключ К1 замкнений, а К2 розімкнутий.
Перед початком роботи оператор юстирує оптичну схему системи реєстрації відхилення кантилевера таким чином, щоб струм з різних секторів фотодіода був рівним, а його величина максимальної. Потім за допомогою ЦАП- Set установлюється напруга, пропорційна робочому значенню відхилення кантилевера ∆Z, що буде підтримуватися постійним системою зворотного зв'язку. Після цього включається система зближення зонда і зразка. При цьому керуюча напруга із ЦАП-ШД подається на кроковий двигун (ШД). У початковому стані напруга в петлі зворотного зв'язка (пропорційна різниці струмів між вертикальними секторами фотодіода) менше, ніж значення, установлене оператором за допомогою ЦАП-Set, і сканер максимально витягнутий у напрямку зонда.
Рисунок 2.19 – Схема системи керування атомно-силового мікроскопа при роботі кантилевера в контактному режимі
При підході зразка до зонда кантилевер вигинається, з'являється різницевий струм з фотодіода, і система зближення переходить до процедури точної установки зразка. У цьому режимі відбувається подальший рух зразка до зонда за допомогою двигуна і одночасне відсунення його за допомогою сканера (ОС підтримує постійним вигин кантилевера) доти, поки площина поверхні зразка не досягне положення, що відповідає середині динамічного діапазону переміщень сканера. Після цього мікроскоп готовий до роботи.
Сканування зразка здійснюється при подачі напруг пилкоподібної форми на зовнішні електроди трубчастого сканера за допомогою двоканальних ЦАП – Х і ЦАП – У і двоканальних високовольтних підсилювачів У4, У5. При цьому в петлі зворотного зв'язка підтримується постійним обране оператором значення різницевого струму фотодіода, що відповідає певній величині вигину кантилевера. При скануванні зразка в режимі Fz = const напруга на Z- електроді сканера пропорційно рельєфу поверхні. Це відбувається в такий спосіб. Реальне миттєве значення напруги U, пропорційне різницевого току ФД, рівняється в СС із величиною U0, що задається оператором. Різницевий сигнал ( U-U0) підсилюється (підсилювач В2) і подається на внутрішній Z- електрод сканера. Сканер відпрацьовує даний сигнал доти, поки різниця ( U-U0) не стане рівної нулю. Таким чином, при скануванні напруга на Z-Електроді сканера виявляється пропорційним рельєфу поверхні. Сигнал з виходу схеми порівняння записується за допомогою АЦП як інформація про рельєф поверхні.
В обраній точці зразка можна зняти залежність величини вигину кантилевера від відстані між зондовим датчиком і поверхнею: ∆Z = f(z). Для цього зворотний зв'язок розривається за допомогою електронного ключа К1 і на Z- електрод сканера подається напруга пилкоподібної форми із ЦАП- Z. Синхронно зі зміною напруги АЦП записує напругу на виході попереднього підсилювача ПУ, що пропорційно відхиленню кантилевера, а отже, силі взаємодії зонда з поверхнею. Отримані дані перетворюються в залежність ∆Z = f(z), що потім будується за допомогою засобів комп'ютерної графіки.
Одержання АСМ зображення при постійній середній відстані між зондовим датчиком і зразком Zср=const відбувається в такий спосіб. Спочатку знімається залежність ∆Z = f(z) і визначається точне положення зонда над поверхнею. Потім зворотний зв'язок розривається, і за допомогою ЦАП-Z виставляється обране оператором значення відстані зонд-поверхня. Після цього виробляється сканування зразка, і величина напруги з виходу попереднього підсилювача, пропорційна відхиленню кантилевера, записується у вигляді файлу розподілу сили уздовж поверхні зразка F(x,y).
Формування АСМ зображення поверхні в режимі коливань кантилевера відбувається в такий спосіб. За допомогою п’єзовібратора збуджуються коливання кантилевера на частоті ω (близької до резонансної частоти кантилевера) з амплітудою Аω. При скануванні система зворотного зв'язка АСМ підтримує постійної амплітуду коливань кантилевера на рівні A0 , що задається оператором (A0 < Аω). Напруга в петлі зворотного зв'язка (на z-електроді сканера) записується до пам’яті комп'ютера в якості АСМ зображення рельєфу поверхні. Одночасно при скануванні зразка в кожній точці реєструється зміна фази коливань кантилевера, що записується у вигляді розподілу фазового контрасту. На рис. 2.20 наведені АСМ зображення ділянки плівки поліетилену, отримані в "напівконтактному" режимі (амплітудний і фазовий контраст).
Рисунок 2.20 – АСМ зображення ділянки поверхні плівки поліетилену, отримані в "напівконтактному" режимі: (а) - рельєф поверхні, отриманий у режимі постійної амплітуди;
(б) - відповідний розподіл фазовий контраст