 |
|
Проведение экстракции в делительных воронках
Для периодической экстракции веществ из растворов или суспензий применяют делительные воронки шарообразной, цилиндрической, конической и грушеобразной форм, изготовленные из толстостенного химического стекла (рис. 16). Наиболее выгодной формой является коническая или грушевидная. По вместимости делительные воронки выпускаются следующих объёмов: 10, 25, 50, 100, 250, 500, 1000, 2000 мл.
а б в г
Рис. 16. Делительные воронки:
а – цилиндрическая; б – коническая; в – грушевидная; г – с боковой трубкой для выравнивания давления
Для проведения экстракции вещества из растворов выбирают делительную воронку с короткой сливной трубкой таких размеров, чтобы было заполнено не более 2/3-3/4 ее объема, при этом обеспечивается наиболее интенсивное перемешивание. Перед работой смазывают верхнюю пришлифованную пробку и нижний край делительной воронки вазелином или ланолином, избегая его избытка, так как эти смазки растворимы в большинстве растворителей.
Перед экстрагированием обязательно проверяют, не образуется ли стойкая эмульсия при встряхивании фаз. При работе с летучими и огнеопасными растворителями вблизи не должно быть открытого огня.
В делительную воронку наливают при помощи обычной химической воронки раствор вещества и рассчитанное количество растворителя (иногда от 1/5 до 1/3 объема раствора).
Если система не образует стойких эмульсий, то содержимое делительной воронки осторожно взбалтывают, затем поворачивают краном вверх и, осторожно открывая кран, выпускают пары растворителя, после чего дают возможность стечь жидкости из смывной трубки, увлекаемой струёй паров. Повторяют встряхивание и выравнивание давления до тех пор, пока давление не будет меняться. Особенно это важно при работе с низкокипящими растворителями: например, упругость паров диэтилового эфира при 20ОС составляет около 500 мм рт.ст. Если у верхней пробки делительной воронки имеется свое отверстие, то, поворачивая пробку, можно через него выпускать пары. Только после взаимного насыщения фаз и выравнивания давления можно энергично встряхивать содержимое делительной воронки в течение нескольких минут.
Если система образует стойкую эмульсию, то перемешивание производят плавным переворачиванием делительной воронки вверх и вниз в течение 5-15 минут с периодическим выравниванием давления. Закончив перемешивание, делительную воронку помещают в специальную подставку или фарфоровое кольцо или, что менее удобно и более опасно, закрепляют делительную воронку в лапке на штативе. После расслаивания системы на два прозрачных слоя их разделяют, предварительно открыв пробку. Один из слоев представляет собой раствор вещества в органическом растворителе, а второй – раствор этого вещества в исходном растворителе.
Затем нижний слой медленно сливают через край в сосуд, а верхний слой всегда выливают через верхнее отверстие делительной воронки. Для того чтобы определить, какой из слоев водный, необходимо отобрать несколько капель одного из слоев и добавить их в пробирку с небольшим количеством воды. Если капли не растворились, то это слой органического растворителя. Если растворы не концентрированные, то можно различить слой по плотности растворителей.
Водный раствор после первой экстракции (если извлечение проводилось из него) снова переносят в делительную воронку и извлекают вещество новой порцией растворителя, поступая точно так же, как и в первый раз.
Экстракцию повторяют до тех пор, пока не добьются необходимой степени извлечения.
После проведения экстракции соединенные вытяжки высушивают подходящим осушителем (см. табл. 1) в течение 10-12 часов. После сушки вытяжки фильтруют через складчатый фильтр и удаляют растворитель, отгоняя его из колбы Вюрца, а остаток очищают путем кристаллизации, возгонки или перегонки.
При извлечении вещества из растворов, особенно щелочных водных, или при энергичном перемешивании иногда образуются стойкие эмульсии, которые с большим трудом разделяются на два слоя. Причиной образования стойких эмульсий являются наличие ничтожного количества легкого осадка, собирающегося на границе раздела фаз, или малое поверхностное натяжение на границе раздела фаз, или недостаточное различие их в плотности.
В этих случаях для уничтожения эмульсии применяют один из способов:
– фильтрование;
– насыщение водного слоя поваренной солью или сульфатом аммония;
– осторожное создание вакуума в делительной воронке;
– продувание воздуха через делительную воронку;
– энергичное вращение делительной воронки;
– слабое нагревание воронки;
– добавление нескольких капель бутилового или октилового спирта;
– подкисление раствора, если это возможно.