КОНТРОЛЬ ЯКОСТІ ХАРЧОКОНЦЕНТРАТІВ СОЛОДКИХ СТРАВ

Визначення масової частки сахарози в харчових концентратах солодких страв. Для харчових концентратів солодких страв показник масової частки сахарози регламентує стандарт, оскільки вміст його в продуктах може досягати 64 % . У лабораторній практиці вміст сахарози визначають двома способами: хімічним і рефрактометричним.

Поняття про загальний цукор та редукуючі цукри наведені в підрозділі 2.3.5.

Всі хімічні методи визначення цукрів ґрунтуються на їх редукуючій здатності. Сахароза, як відомо, не є редукуючим цукром, але у процесі її розкладання утворюються еквівалентні кількості глюкози і фруктози, які містять глікозидний гідроксил:

C₁₂H₂₂O₁₁ = C₆H₁₂O₆ + C₆H₁₂O₆.

Слід зазначити, що у харчових концентратах солодких страв, крім нередукуючої сахарози, можуть бути наявні інші цукри з редукуючою здатністю. Вони можуть бути, наприклад, внесені з такими рецептурними інгредієнтами, як плодово-ягідний екстракт, борошно, фруктові сиропи тощо. Враховуючи це, сахарозу в харчових концентратах солодких страв слід визначати у такій послідовності:

1) приготування водної витяжки з метою переведення цукрів досліджуваного концентрату у розчин;

2) визначення вмісту редукуючих цукрів у витяжці до гідролізу сахарози;

3) проведення гідролізу сахарози для утворення редукуючих глюкози і фруктози;

4) визначення загальної кількості редукуючих цукрів у витяжці;

5) розрахунок кількості сахарози за різницею між загальною кількістю редукуючих цукрів та їх кількістю до гідролізу.

Для приготування водної витяжки зважують аналітичну пробу зразка масою 1,00–10,00 г з розрахунку, що вміст цукру у витяжці буде в межах 0,3–1,0 %. Необхідну масу наважки розраховують за формулою 2.3.40, яка наведена в підрозділі 2.3.5 (2).

Для деяких концентрацій сахарози маси наважок продукту розраховані та подані нижче:

Наважку кількісно переносять у мірну колбу місткістю 250 см³, заповнюють водою на 2/3 об'єму та витримують протягом 40–50 хв, часто збовтуючи для кращого переходу цукрів у розчин. Потім для осадження розчинних білкових та інших речовин у колбу додають по 10 см³ 15 % розчину ZnSО₄ та 4 % розчину КаОН. Про повноту осадження свідчить прозорість розчину над осадом. Якщо розчин залишається мутним, етап додання осаджувачів повторюють.

Вміст колби доводять до позначки дистильованою водою, ретельно перемішують і відфільтровують через складчастий фільтр у суху колбу. Отриманий фільтрат (витяжку) використовують для подальших досліджень.

Безпосереднє визначення вмісту редукуючих цукрів можна проводити різними хімічними методами: методом Бертрана (перманганатний) – арбітражний метод; методом Шорля (йодометричний напівмікрометод); прискореним методом гарячого титрування (ебуліостатичний). Всі ці хімічні методи ґрунтуються на окисленні вільних альдегідних або кетонних груп цукрів у лужному розчині двовалентним купрумом. Тоді альдегідні й кетонні групи сахарози переходять у циклічну форму і не дають реакції з Фелінговою рідиною, тому й потрібно проводити гідроліз сахарози.

У зв'язку з тим, що оксиди металів, окиснюючи цукри, самі відновлюються, цукри, здатні відновлюватись окисниками, називають редукуючими.

Швидкість процесу окиснення та склад продуктів реакції передусім залежить від активності окисника, рН середовища і температури. Вирішальне значення має рН середовища. У кислому середовищі моноцукри порівняно стійкі, а в лужному молекули цукрів розпадаються. Тому в усіх хімічних методах реакцію окиснення цукрів проводять у лужному середовищі.

Іони важких металів прискорюють реакцію окиснення. Як каталізатори вони активують кисень повітря і переносять його на молекулу цукру, при цьому змінюється їх валентність. Найактивнішими каталізаторами є іони купруму, слабкішими – іони заліза, найслабкішими – іони йоду.

Залежно від активності окисника і умов проведення реакції, окиснення альдоз і кетоз може закінчуватися на різних стадіях.

Прискорений йодометричний напівмікрометод (метод Шорля) простіший за перманганатний, дає більшу точність результатів (коефіцієнт варіації 0,8 %) і дає змогу визначити вміст цукру в широких межах його концентрації.

Визначення вмісту редукуючих цукрів методом Шорля (йодометричний напівмікрометод). Цей метод ґрунтується на визначенні кількості окисного купруму до і після відновлення лужного розчину купруму цукром. Принцип цього методу полягає в наступному: під час кип'ятіння точно визначеної кількості рідини Фелінга з дослідним розчином цукру двовалентний купрум оновлюється редукуючим цукром до оксиду одновалентного купруму:

Сu²⁺ →Сu⁺.

Потім на залишок двовалентного купруму діють КJ, при цьому іон йоду окиснюється, а двовалентний купрум відновлюється:

2Сu²⁺ +2КJ→2Сu⁺ +J₂.

Взаємодіє Сu²⁺, який не вступив в реакцію з редукуючими цукрами, а не Сu⁺, що утворився. Молекулярний йод, що виділяється, у перебігу реакції відновлення купруму відтитровують тіосульфатом натрію.

Про кількість відновленого цукром оксиду купруму (Сu₂О) судять за різницею об'ємів 0,1 моль/дм³ розчину тіосульфату натрію (Nа₂S₂0₃), який пішов на титрування J₂ після взаємодії КJ з усім двовалентним купрумом, взятим для визначення (контрольний дослід), і тим, що залишився після взаємодії з цукрами. Вміст сахарози знаходять за кількістю відновленого купруму, вираженою у см³ 0,1 моль/дм³ розчину Na₂S₂О₃.

Техніка визначення. В конічну колбу місткістю 200–300 см³ піпеткою вносять 30 см³ досліджуваного розчину, додають точно піпеткою або бюреткою 10 см³ 6,925 % розчину сульфату купруму (II) і 10 см³ лужного розчину сегнетової солі (калій-натрій виннокислий), доводять суміш протягом 2 хв до кипіння, кип'ятять рівно 2 хв, швидко охолоджують до кімнатної температури, додають по 10 см³ 30 % розчину КJ та 25 % розчину Н₂SО₄ і відразу ж титрують 0,1 моль/дм³ розчином тіосульфату натрію до солом'яно-жовтого забарвлення. Потім додають 2 см³ індикатора (1 % розчину розчинного крохмалю) і продовжують титрувати до зникнення синього забарвлення. Аналогічно проводять контрольний дослід з водою.

Масову частку редукуючих цукрів, % в перерахунку на певний вид цукру, проводять за формулою:

де V_к – об'єм Nа₂S₂О₃, витрачений на титрування контрольного досліду з дистильованою водою, см³; V_д – об'єм Na₂S₂О₃, витраченого на титрування досліджуваного розчину, см³; К – коефіцієнт перерахунку на певний вид цукру (для глюкози – 3,3; фруктози – 3,7; сахарози – 3,4; мальтози – 5,4), мг; Н – кількість наважки продукту, що відповідає фільтрату, узятому для титрування, мг.

Масу наважки концентрату, що відповідає фільтрату, взятому на титрування, визначають за формулою:

де M – маса наважки продукту, взятого для дослідження, мг; V₁ ― об’єм водної витяжки, взятої для аналізу, см³, V₁ = 30 см³; V₂ ― місткість мірної колби, в якій готували водну витяжку, см³, V₂ = 250 см³.

У разі застосування прискореного напівмікрометоду Шорля розбіжність між двома паралельними визначеннями в одній лабораторії не має перевищувати 0,5 % (абсолютна), а в різних лабораторіях – не більше 1,0 %. Розрахунок ведуть з точністю до 0,1 % .

Для проведення гідролізу сахарози в мірну колбу місткістю 100 см³ поміщають точно 50 см³ витяжки, додають 5 см³ 20 % розчину НСІ і поміщають на водяну баню з водою температурою 68–70 °С на 8 хв.

Одержаний гідролізат охолоджують під проточною водою, додають одну–дві краплі індикатора метилового червоного і нейтралізують розчином NаОН до жовто-рожевого кольору. Нейтралізацію слід проводити не поспішаючи, щоб не допустити появи жовтого забарвлення, яке свідчить про встановлення лужного середовища, оскільки у лужному середовищі редукуючі цукри розкладаються.

Далі вміст колби доводять до позначки дистильованою водою і використовують для визначення загального вмісту цукру.

Визначення загальної кількості редукуючих цукрів проводять аналогічно визначенню цукрів до гідролізу.

Масову частку редукуючих цукрів після гідролізу розраховують за формулою 5.2.1.

Масу наважки концентрату, що відповідає фільтрату, взятому після проведення гідролізу на титрування, визначають за формулою:

де M – маса наважки продукту, взятого для дослідження, мг; V₁ ― об’єм водної витяжки, взятої для проведення гідролізу, см³, V₁ = 50 см³; V₂ ― місткість мірної колби, в якій готували водну витяжку, см³, V₂ = 250 см³; V₃ ― об’єм водної витяжки, взятої для визначення редукуючих речовин, см³, V₃ = 30 см³; V₄ – місткість мірної колби, в якій готували водну витяжку для проведення гідролізу, см³, V₄ = 100 см³.

Масову частку сахарози S, %, розраховують за формулою:

,

де Х₁, Х₂ – масова частка сахарози, відповідно, після і до гідролізу, %.

Кінцевий результат виражають з точністю до 0,1 %.