 |
|
Количественный анализ методами фотометрии
В фотометрическом анализе количество вещества определяется по интенсивности окраски или светопоглощению окрашенных соединений. Раствор или предмет кажутся окрашенными, если он по-разному пропускает или поглощает видимый свет различных длин волн. В видимой области цвет раствора обусловлен длиной волны излучения, не поглощенного этим раствором. Например, раствор, поглощающий излучение в синей части спектра (»475 нм), окрашен в желтый цвет, т. е. синий цвет является дополнительным к окраске раствора. В таблице 1.3 приводятся такие данные для всей области видимого излучения.
Абсорбционная спектроскопия, особенно в видимой и УФ-областях – один из наиболее распространенных методов количественного анализа. Фотометрические методы используют для определения веществ с собственным поглощением (органические вещества с хромофорными группами,
переходные металлы), а также для определения непоглощающих веществ.
При определении неорганических компонентов для получения окрашенных соединений чаще всего используют реакции образования (иногда – разрушения) комплексных соединений; значительно реже применяются реакции окисления-восстановления. Для фотометрического определения
Таблица 1.3. Цвета видимого излучения
| Наблюдаемый цвет, (цвет раствора) | Область максимального поглощения, нм | Дополнительный цвет, (поглощаемое излучение) |
| Зелено-желтый | 380–420 | Фиолетовый |
| Желтый | 420–440 | Синий |
| Оранжевый | 440–470 | Голубой |
| Красный | 470–500 | Голубовато-зеленый |
| Пурпурный | 500–520 | Зеленый |
| Фиолетовый | 520–550 | Желто-зеленый |
| Синий | 550–580 | Желтый |
| Голубой | 580–620 | Оранжевый |
| Голубовато-зеленый | 620–680 | Красный |
| Зеленый | 680–780 | Пурпурный |
органических компонентов чаще всего используют реакции синтеза окрашенных соединений. Такие реакции называют фотометрическими.
Основные требования к реакциям сводятся к следующему: избирательное действие реагента, высокая скорость реакции, большое значение константы равновесия, постоянство состава и устойчивость окрашенных соединений во время проведения анализа. Важное значение в связи с этим имеют рН среды, время реакции, концентрации реагентов, температура.
Основные этапы анализа в фотометрии
Прежде чем приступить к выполнению фотометрического определения необходимо выбрать условия анализа. Можно рекомендовать следующую схему.
– перевод анализируемого образца в раствор и отделение, в случае необходимости, мешающих компонентов;
– выбор фотометрической формы вещества и проведение химических реакций для получения окрашенного соединения (если определяемое вещество не обладает интенсивным собственным поглощением)
– установление области концентраций, в которой выполняется основной закон светопоглощения:
– измерение оптической плотности исследуемого раствора;
– расчет содержания вещества в анализируемой пробе и его метрологическая оценка.