 |
|
Примечания к синтезу
1. При отсутствии готового реактива ”натрий сульфаниловокислый” его раствор можно приготовить из 1,7 г безводной сульфаниловой кислоты и 5 мл 2 н раствора едкого натра по реакции:
2. В сухом виде п-диазобензолсульфонат взрывчат, поэтому его осадок не отфильтровывать! Полученную суспензию нельзя оставлять на продолжительный срок, ее следует использовать в день получения.
Метиловый оранжевый:
1,2 г N,N-диметиланилина растворяют в 1 мл уксусной кислоты и постепенно при перемешивании прибавляют этот раствор к охлажденной суспензии п-диазобензолсульфоната, полученной ранее. Образуется красная форма метилоранжа. Смеси дают стоять для завершения процесса азосочетания 30 минут. Затем к ней медленно при перемешивании прибавляют 20 мл 2 н раствора едкого натра. При этом смесь приобретает оранжевую окраску из-за образования натриевой соли красителя. Прибавляют 2 г тонко растертого хлористого натрия, нагревают смесь до 80 – 90 °С (под тягой), а затем дают ей постепенно охладиться до 40 – 50 °С. Далее реакционную массу охлаждают холодной водой (лучше – смесью воды со снегом или льдом), осадок красителя отфильтровывают на небольшой воронке Бюхнера. Для удаления следов диметиланилина, придающего препарату неприятный запах, осадок на фильтре можно промыть небольшим количеством спирта или эфира (2 – 3 мл). Препарат высушивают до постоянного веса при 40 – 50 °С, определяют в нем содержание красителя (см. стр. 151). Рассчитывают с учетом этой величины выход метилоранжа в процентах от теоретического. Выход 80 %.
Кислотный оранжевый (b-нафтолоранж)
Синтез п-диазобензолсульфоната. См. стадию 1 в синтезе метилоранжа, стр. 126.
Азосочетание
Растворяют 1,4 г тонко растертого b-нафтола в 20 мл 2 н раствора едкого натра при слабом нагревании. Раствор нафтолята натрия охлаждают в смеси воды со льдом или снегом и приливают к нему охлажденную суспензию п-диазобензолсульфоната. Спустя некоторое время начинается кристаллизация оранжево-желтых листочков натриевой соли красителя.
Для уменьшения растворимости b-нафтолоранжа в смесь вносят 3 г тонко растертого хлористого натрия, нагревают до растворения солей и дают раствору охладиться. Выпавший краситель отфильтровывают на небольшой воронке Бюхнера и сушат до постоянного веса при температуре не выше 60 °С. Расчет выхода красителя в процентах от теории проводят с учетом содержания активного вещества в полученном препарате (см. стр. 153). Выход 80 %.