 |
|
Основные параметры и узлы ЭПР-спектрометра PS100.X
Измерения, предлагаемые для самостоятельной работы в данном пособии, выполняются на спектрометре типа EPR PS100.X. Он предназначен для регистрации спектров ЭПР твердых и жидких парамагнитных веществ в 3-см диапазоне длин волн (Х-диапазон) и для определения параметров этих спектров. Спектрометр EPR PS100.X является компактным прибором персонального пользования с высоким уровнем автоматизации, полностью управляется компьютером и может быть использован для решения научных и прикладных задач в различных областях науки и техники. Ниже приведены его основные параметры:
| 1. | Рабочая частота | 9.1…9.6 ГГц |
| 2. | Чувствительность | 5*1010 спин/Гс |
| 3. | Относительная разрешающая способность | 2*10-5 |
| 4. | Диапазон изменения индукции поляризующего магнитного поля | 0…7000 Гс |
| 5. | Максимальная амплитуда развертки индукции поляризующего магнитного поля | 7000 Гс |
| 6. | Нелинейность развертки поляризующего магнитного поля | 1% |
| 7. | Минимальная длительность развертки индукции поляризующего магнитного поля | 30 сек. |
| 8. | Диапазон изменения коэффициента усиления | 1…16*103 |
| 9. | Максимальная мощность СВЧ излучения, подводимая к рабочему резонатору | 100 мВт |
| 10. | Максимальное ослабление подводимой к рабочему резонатору мощности СВЧ излучения | 40 dB |
| 11. | Частота модуляции индукции поляризующего магнитного поля | 100 кГц |
| 12. | Амплитуда модуляции индукции поляризующего магнитного поля | 4*10-1…10Гс |
| 13. | Тип рабочего резонатора | Н102 |
| 14. | Ненагруженная добротность рабочего резонатора | |
| 15. | Максимальный диаметр ампулы с исследуемым образцом | 5 мм |
| 16. | Температура исследуемого образца в рабочем резонаторе | 400С |
| 17. | Время установления рабочего режима спектрометра после его включения | 60 мин |
| Продолжительность непрерывной работы | 8 ч |
При измерении в полях, индукция которых превышает 4000 Гс, необходимо работать с водяным охлаждением. При этом расход воды должен составлять примерно 0.25 л/мин.
Блок-схема спектрометра EPR PS100.X не имеет принципиальных отличий от блок-схемы типичного ЭПР-спектрометра, представленной на рис.6 (см. п.2.1). Используемый в EPR PS100.X-спектрометре СВЧ генератор выполнен на основе диода Ганна и имеет выходную мощность не менее 180 мВт.
Рабочий резонатор – прямоугольный с типом колебаний Н102. В теле резонатора имеются: сквозное отверстие, в которое вставляется кварцевая трубка, предохраняющая резонатор от возможных загрязнений; отверстия для введения в резонансную полость элементов подстройки связи и частоты (см. п.2.1); отверстие для облучения образца; углубления для размещения датчика Холла и датчиков температуры. Снаружи резонатора крепятся нагревательные элементы системы термостабилизации. Согласование подводящего волновода с резонансной полостью осуществляется изменением размеров отверстия связи с помощью элемента цилиндрической формы из посеребренной латуни, закрепленного на конце тефлонового стержня. Собственная частота резонатора регулируется изменением объема его резонансной полости за счет введения в нее латунного стержня.
Узлы согласования снабжены элементами электропривода, т.е. в приборе осуществляется автоматическая подстройка связи (АПС) и частоты (АПЧ). Устройство АПЧ обеспечивает автоподстройку частоты генератора СВЧ к частоте рабочего резонатора с точностью порядка 3*10-6. Зона удержания резонанса составляет 20 МГц. Для модуляции магнитного поля внутри резонансной полости размещена петля модуляции, образованная двумя стержнями – круглым и плоским. Одни из концов стержней имеют электрический контакт с узкой стенкой резонансной полости, другие изолированы и выведены через тело резонатора и подключены к источнику тока модуляции.
Наряду с АПС и АПЧ резонатора в спектрометре присутствует еще одна система автоподстройки – система автоматической подстройки фазы (АПФ) сигнала на фазочувствительном детекторе, на первый вход которого поступает усиленный сигнал с с кристаллического детектора, а на второй – сигнал от генератора модуляционных колебаний. АПФ осуществляется несколько раз до достижения точного согласования. Погрешность согласования фазы не превышает одного градуса.
Аттенюаторы, используемые в данном спектрометре, выполнены на основе резонансной диафрагмы, управляемой полупроводниковым диодом с p-i-n структурой.
Интерфейс обеспечивает двунаправленный обмен данными между компьютером и спектрометром ЭПР. Для этого используются устройства ЦАП и АЦП.
На передней панели спектрометра ЭПР размещены:
· кнопка включения/ выключения сети и связанный с ней светодиодный индикатор;
· стрелочный индикатор контроля уровня сигнала АПЧ и сигнала ошибки системы стабилизации магнитного поля;
· стрелочный индикатор контроля тока детекторов СВЧ;
· светодиодный индикатор настройки спектрометра;
· разъем для подключения частотомера с целью измерения частоты СВЧ излучения непосредственно во время измерений.
На задней панели спектрометра расположены:
· разъем для подключения компьютера;
· два штуцера для подвода воды, используемой для охлаждения электромагнита.
В правой боковой крышке спектрометра находится отверстие для освещения исследуемого образца. Верхняя крышка спектрометра имеет коническое углубление над резонатором. Внутри углубления расположен цанговый держатель ампулы с образцом. Цанговый держатель выполнен съемным, в распоряжении экспериментатора имеется целый набор таких держателей, что позволяет использовать для измерений ампулы различного диаметра. Для того, чтобы образец находился точно в центре резонатора, расстояние от верхнего края держателя до середины образца, лежащего в ампуле, должно быть равным 9.3 см. В гнездо крепления держателя может быть установлен заливной сосуд Дьюара, что позволяет проводить измерения при температуре жидкого азота (77 К).