Знакомство с устройством и порядком работы на ЭПР-спектрометре
Перед началом выполнения данных упражнений необходимо внимательно изучить, используя §2 данного пособия, принципы устройства и расположение органов управления ЭПР-спектрометра EPR PS100.X. При необходимости можно также использовать его описание. Порядок работы на ЭПР-спектрометре EPR PS100.X. 1. Включить кнопку сетевого включателя, при этом должен засветиться светодиодный индикатор “сеть”. 2. Включить компьютер. 3. Через 4 минуты осуществляется автоматическое согласование частоты и связи рабочего резонатора, при этом должен засветиться светодиодный индикатор настройки (красный), а ток детектора СВЧ установится примерно на уровне 50 мкА. После этого спектрометр в принципе готов к работе, хотя оптимальный режим измерений будет достигнут только после термостабилизации датчика Холла, блока управления магнитным полем и рабочего резонатора. Оптимальный режим достигается в среднем через 60 минут. До этого времени можно проводить оценочные измерения, а также осуществлять выбор параметров регистрации. 4. Разместить в рабочем резонаторе ампулу с исследуемым образцом. 5. Провести измерения. Управление процессом измерений выполняется с использованием персонального компьютера, оснащенного специальной программой. Поэтому перед началом измерений необходимо ознакомиться с программным обеспечением спектрометра EPR PS100.X (см. п.2.3). В качестве эталонного образца для определения концентраций спиновых центров используется .
Примечание После конвертирования измеренного спектра ЭПР с использованием программы Coder.exe (см. п.2.3) магнитное поле отсчитывается в относительных единицах. Необходимо пересчитать его в единицы измерения магнитного поля. Это можно сделать, например, с помощью программы “Origin”, выделив предварительно столбец A(x) в таблице с данными, и выбрав операцию Set Column Values. Далее необходимо сделать следующую операцию: .
4.2. Измерение спектра ЭПР ионов Mn++ в твердотельной матрице
Ионы Mn++, содержащиеся в качестве примеси в оксиде магния, используются в ЭПР-спектроскопии в качестве эталонного стандарта для определения g-факторов и концентраций дефектов в исследуемых образцах. Поскольку ядро марганца имеет спин I=5/2, то в результате взаимодействия с ним неспаренного электрона линия ЭПР расщепляется на 6 компонент (2I+1) (см. п.1.3). В данной работе измерение спектра ЭПР MgO с Mn++ используется для точной калибровки поля при расчете g-факторов других исследуемых веществ. Расчет осуществляется с использованием очевидного равенства : ,(33) где gx, gMn – g-факторы искомого сигнала и линии от ионов Mn++, Hx, HMn – значения магнитного поля в максимуме спектра поглощения (или в месте обращения первой производной в нуль) для искомого сигнала и линии от Mn++. Отсюда следует, что искомый g-фактор равен: . (34) Порядок выполнения упражнения: 1) Включить ЭПР-спектрометр согласно рекомендациям п.4.1. 2) Поместить в ампулу MgO, содержащий в качестве примеси ионы Mn++, и надеть на ампулу соответствующий ее диаметру держатель так, чтобы расстояние от верхнего конца держателя до середины образца составляло 9.3 см. Это обеспечит положение образца в центре резонатора. В дальнейшем следует соблюдать это условие для всех измерений. 3) Аккуратно вставить ампулу с образцом и держателем в резонатор и закрепить специальным фиксатором с резьбой (фиксатор необходимо надеть сверху на ампулу и осторожно поворачивать по часовой стрелке до упора). 4) Запустить программу для регистрации спектров ЭПР. Выбрать с учетом рекомендаций п.2.3 параметры и прописать спектр ЭПР. 5) К специальному разъему на передней панели спектрометра присоединить частотомер, работающий в гигагерцовом диапазоне. Измерить частоту источника микроволнового излучения. 6) С использованием формулы рассчитать значение g-факторов для третьей и четвертой линий в спектре ионов Mn++. Сравнить с табличными значениями, которые составляют g3 = 2.0328 и g4 = 1.9812 . 7) Результаты измерений должны быть представлены в виде спектра ЭПР (либо первая производная линии поглощения, либо линия поглощения). По оси абсцисс должно быть отложено магнитное поле (см. примечание к п.4.1). На рисунке также указать стрелками около соответствующих линий вычисленные значения g-факторов.
4.3. Исследование спиновых центров в образцах a-Si:H и a-Si1-x Cx:H
В качестве объекта исследования используются образцы аморфного карбида кремния переменного состава a-Si1-xCx:H (x=0¸0.3), полученные методом CVD в тлеющем разряде. В данном упражнении необходимо выполнить следующие измерения. 1. Получить серию зависимостей для всех исследуемых пленок a-SixCx-1:H. Для этого прописать спектры ЭПР при следующих значениях мощности в децибеллах: 1, 5, 10, 15, 20, 25 и 30. Построить график . Определить, в каком интервале значений микроволновой мощности отсутствует насыщение для каждого из образцов. 2. Положив в ампулу с a-SixCx-1:H с и выбрав значение P, при котором сигнал ЭПР не насыщается ни для одного из образцов, прописать спектры ЭПР для всех исследуемых образцов. 3. Получить спектр ЭПР эталона концентраций . При этом следует учесть, что параметры спектра ЭПР для эталона и условия эксперимента (месторасположение образца в резонаторе и температура измерения) должны быть выбраны по возможности такими же, как и для исследуемого образца. Если какие-либо параметры спектра ЭПР не удается выбрать одинаковыми, необходимо произвести перерасчет данных эксперимента, умножив или разделив спектр эталона на соответствующие коэффициенты. Отметим, что интенсивность линии в спектре ЭПР во всем диапазоне значений зависит линейно от амплитуды модуляции, коэффициента усиления и корня из микроволновой мощности (в отсутствие насыщения). 4. По спектрам, полученным в п.п. 2, и 3 определить следующие параметры: 1) ширину линии ЭПР, 2) g-фактор (используя сигнал от ионов Mn++, рассчитать по формуле (34)), 3) концентрацию дефектов. Примечания: 1. Методика расчета концентрации спиновых центров приведена в Приложении. 2. Абсолютная концентрация спинов в эталонном образце составляет (6.0±0.2)*1018.
©2015 arhivinfo.ru Все права принадлежат авторам размещенных материалов.
|