 |
|
Определение общей золы и сульфатной золы
Чаще всего определяются для ЛРС.
СУЛЬФАТНАЯ ЗОЛА-остаток после карбонизации образца, обработанный серной кислотой и прокаленный до постоянной массы.
МЕТОД А. Точная навеска испытуемого образца помещают в предварительно прокаленный и взвешенный фарфоровый, кварцевый или платиновый тигель, смачивают кислотой серной , осторожно нагревают на пламени или на песчаной
бане до удаления паров кислоты серной и прокаливают при температуре (600+25)оС до исчезновения темных частиц. По окончании сжигания тигель охлаждают в эксикаторе, взвешивают и вычисляют содержание зольного остатка в испытуемом веществе. Продолжают сжигание до постоянной массы, если нет других указаний в частной статье.
МЕТОД В
Испытуемый образец помещают в тигель и прибавляют 2 мл кислоты серной разведённой , нагревают сначала на водяной бане, затем осторожно на пламени. Затем температуру постепенно увеличивают до 600°С и продолжают сжигание до исчезновения темных частиц.
Прибавляют несколько капель раствора аммония карбоната Р.
Выпаривают и осторожно сжигают, охлаждают в эксикаторе, взвешивают и повторяют сжигание по 15 мин до постоянной массы.
МЕТОД С. точную навеску испытуемого образца помещают в тигель. Осторожно нагревают на пламени или на песчаной бане до полного обугливания вещества, охлаждают и, если нет других указаний в частной статье, смачивают остаток кислотой серной , осторожно нагревают до удаления паров кислоты серной и сжигают при температуре (800+25)оС до исчезновения темных частиц. По окончании сжигания тигель охлаждают в
эксикаторе, взвешивают и вычисляют содержание зольного остатка в испытуемом веществе. Продолжают сжигание до постоянной массы, если нет других указаний в частной статье.
ОБЩАЯ ЗОЛА-это остаток несгораемых неорганических веществ, оставшийся после сжигания и прокаливания сырья. Состоит из минеральных в-в, свойственных растению, и посторонних минеральных примесей (земля, песок, камешки, пыль).
Фарфоровый, кварцевый или платиновый тигель нагревают при красном калении (около 500оС), охлаждают в эксикаторе и
взвешивают. Определенное количество испытуемого
вещества или измельченного в порошок лекарственного растительного сырья помещают в тигель и равномерно распределяют по дну тигля.
Высушивают при температуре от 100°С до 105°С в течение 1 ч и затем сжигают до постоянной массы в муфельной печи при температуре (600+25)оС, охлаждая тигель в эксикаторе после каждого сжигания. В продолжение всей процедуры в тигле не должно появляться пламя. Если после длительного сжигания зола всё ещё содержит тёмные частицы, содержимое тигля количественно переносят горячей водой на беззольный
фильтр и сжигают остаток на фильтре вместе с фильтровальной бумагой.Фильтрат объединяют с золой, осторожно выпаривают до сухого остатка и сжигают до постоянной массы.