 |
|
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ ЗАТВЕРДЕВАНИЯ ЛВ
Температура затвердевания – это максимальная температура, при которой происходит затвердевание переохлажденной жидкости.
Прибор состоит из пробирки для проведения определения, помещенной во
внутрь другой пробирки. Внутренняя пробирка закрыта пробкой, снабженной термометром с ценой деления 0.2оС, который закреплен таким образом, чтобы ртутный шарик не касался дна пробирки. В пробке имеется отверстие, через которое проходит вал мешалки, изготовленный из стеклянного стержня или другого подходящего материала, загнутый на конце под прямым углом в виде петли. Внутреннюю пробирку вместе с внешней пробиркой размещают в центре сосуда в который помещают подходящую охлаждающую жидкость.Охлаждающая баня также должна быть снабжена термометром.
При определении температуры затвердевания во внутреннюю пробирку помещают достаточное количество жидкости или предварительно расплавленного вещества, чтобы покрыть ртутный шарик термометра (ртутный шарик термометра должен находиться посередине слоя испытуемого вещества), и при быстром охлаждении определяют приблизительную температуру затвердевания. Внутреннюю пробирку помещают в водяную баню с температурой на 5оС выше приблизительно определенной температуры до полного расплавления кристаллов. Затем заполняют сосуд водой или насыщенным раствором натрия хлорида с температурой на 5оС ниже
ожидаемой температуры затвердевания. Внутреннюю пробирку вместе с внешней
помещают в сосуд, тщательно перемешивают испытуемое вещество до начала
появления кристаллов, отмечая температуру каждые 30 секунд, и выдерживают
до полного затвердевания. Вначале происходит постепенное понижение
температуры, затем, при появлении твердой фазы, она остается некоторое время
постоянной или повышается перед тем, как стать постоянной (в этот момент
прекращают перемешивание), а затем снова падает. Отмечают наиболее высокую
температуру, остающуюся короткое время постоянной с начала затвердевания
вещества. Эту температуру и принимают за температуру затвердевания. Если
вещество остается жидким при ожидаемой температуре затвердевания, его
затвердевание вызывают потиранием о стенки внутренней пробирки термометром
или внесением кристаллика испытуемого вещества.
