Здавалка
Главная | Обратная связь

Дробная кристаллизация



 

Кристаллизацию применяют не только для очистки, но и для разделения двух или нескольких соединений. В этом случае применяют метод дробной кристаллизации, то есть путь систематического и последовательного выделения небольших фракций кристаллов.

Дробная кристаллизация обычно связана с большими потерями веществ и применяется в тех случаях, когда другим способом (разгонкой, экстракцией, возгонкой) не удается разделить смесь веществ.

Дробная кристаллизация применима только в том случае, если вещества обладают различной растворимостью в определенном растворителе. Она чаще всего применяется для разделения веществ с близкими химическими свойствами, когда смесь твердых веществ не удается разделить путем простой кристаллизации, разгонки, экстракции или сублимации.

Дробная кристаллизация имеет несколько приемов:

– последовательная перекристаллизация;

– постепенное удаление растворителя;

– постепенное охлаждение;

– дробное выделение из раствора.

Способ последовательной перекристаллизации заключается в том, что вещество многократно перекристаллизовывают из чистого растворителя, а каждый маточный раствор используют как растворитель для перекристаллизации осадка, полученного из предыдущего маточного раствора. Схема последовательной дробной перекристаллизации показана на рис. 26.

 

 

 

 


Рис. 26. Схема кристаллизации смеси двух веществ

 

При дробной кристаллизации отбирают первую фракцию кристаллов К1, оставшийся маточный раствор Р1 упаривают для удаления части растворителя и оставляют для повторной кристаллизации. После отделения второй фракции К2 раствор вновь упаривают и повторяют все операции столько раз, сколько позволяет объём растворителя.

Фракцию К1 перекристаллизовывают из чистого растворителя, получают новую фракцию кристаллов и маточный раствор . Последний используют для кристаллизации К2. Кристаллизацию проводят до тех пор, пока не получат фракции с постоянной температурой плавления.

Если одно из веществ, подвергаемых дробной кристаллизации, хорошо растворимо только в данном растворителе и только при нагревании, а для второго вещества растворимость мало зависит от температуры, то дробную кристаллизацию можно провести путем ступенчатого охлаждения раствора. Нагретый раствор такой смеси охлаждают до определенной температуры, выделяют из него большую часть первого вещества, а после дальнейшего охлаждения маточного раствора получают фракцию, обогащенную вторым компонентом смеси, и т.д.

В тех случаях, когда вышеуказанные способы дробной кристаллизации не дают хорошего разделения, применяют дробное выделение прибавлением к раствору нового растворителя, плохо растворяющего одно из веществ.

В настоящее время из-за широкого применения хроматографических методов дробная кристаллизация потеряла свое значение и используется крайне редко.

 

 







©2015 arhivinfo.ru Все права принадлежат авторам размещенных материалов.