Главная | Обратная связь

Отделение кристаллов от маточного раствора

После того как заканчивается процесс кристаллизации, проводят отделение кристаллов от маточного раствора, то есть раствора, содержащего некоторое количество перекристаллизуемого вещества и примеси, которые значительно лучше растворимы, чем очищаемое вещество.

Рис. 21. Лабораторный нутч-фильтр: 1 – колба для отсасывания (колба Бунзена); 2 – воронка Бюхнера

Отделение кристаллов от маточного раствора производят путем фильтрования под уменьшенным давлением (под вакуумом), используя для этого воронку Бюхнера (специальная фарфоровая или стеклянная воронка с отверстиями в дне) и колбу Бунзена (специальная толстостенная колба конической формы с боковым отрост-ком, к которому присоединен резиновый толстостенный шланг от источника вакуума – водоструйный или масляный вакуумный насос), рис. 21.

Между колбой Бунзена и источником вакуума обязательно ycтанавливают предохра-нительную склянку, чаще всего склянку Тищенко. Воронку Бюхнера при помощи резиновой пробки плотно соединяют с колбой Бунзена, при этом косой срез воронки должен быть расположен с противоположной стороны бокового отростка. Для предохранения работающего от несчастного случая колба Бунзена должна быть защищена металличес-кой сеткой или полотенцем. В зависимости от количества кристаллов выбирают воронку Бюхнера вместимостью 50; 120; 200; 500; 1400; 2700 мл. В воронку Бюхнера помещают кружок фильтровальной бумаги с диаметром на 1 мм меньшим, чем диаметр дна воронки, и смачивают его фильтруемой жидкостью, после чего включают источник вакуума, чтобы плотно присосать фильтр ко дну воронки.

Количественно переносят кристаллы вещества на фильтр, промывают их один-два раза холодным растворителем, при этом промывная жидкость должна равномерно пропитывать массу кристаллов. После тщательного отсасывания промывной жидкости кристаллы отжимают на воронке Бюхнера плоской стороной стеклянной пробки, а затем сушат.

Труднолетучие растворители обычно удаляют промывкой легколетучим веществом, в котором очищаемое вещество нерастворимо или плохо растворимо.

Если необходимо отфильтровать небольшое количество осадка от большого количества маточного раствора, то применяют обратное фильтрование, используя специальную воронку с пористой пластинкой (рис. 22).

При необходимости отфильтровать очень небольшой осадок (около 1 грамма) применяют фильтрование на «гвоздике» (рис. 23).

 

 

Рис. 23. Приборы для фильтрования небольших количеств – «микроотсосы»: 1 – пробирка с отводом; 2 – воронка с впаянной сеткой; 3 – воронка со стеклянным «гвозди-ком»; 4 – пробирка для сбора фильтрата

Рис. 22. Обратное фильтрование с фильтром, погруженным в жидкость

 

 

Для фильтрования жидкостей, охлажденных ниже комнатной температуры, часто пользуются воронками с приспособлением для внешнего охлаждения (рис. 24).

 

 

а б в

 

Рис. 24. Фильтрование при пониженной температуре:

а – охлаждение проточной водой; б, в – охлаждающей смесью (1 – охлаждающая смесь; 2 – войлок)

 

 

Сушка кристаллов

При перекристаллизации органические вещества часто образуют с растворителем кристаллизационные соединения – кристаллосольваты, из которых удаление растворителя иногда весьма затруднительно. В некоторых случаях легколетучие растворители, такие, например, как диэтиловый эфир или хлороформ, удается полностью удалить только при нагревании в вакууме при 100-140°С.

Cyшку кристаллов очищенного вещества проводят в зависимости от свойств полученного продукта:

– гигроскопические вещества, то есть расплывающиеся на воздухе за счет поглощения паров воды, сушат в вакуум-эксикаторах, на дно которых помещают поглощающие вещества;

– вещества, неустойчивые к действию кислорода или углекислого газа, высушивают также в вакуум-эксикаторах;

– низкоплавкие вещества, устойчивые к действию паров воды, кислорода и углекислого газа, высушивают на воздухе при комнатной температуре, для чего отфильтрованные кристаллы раскладывают ровным слоем на сложенную в несколько раз фильтровальную бумагу, находящуюся на глиняной пористой тарелке, и сверху закрывают другим листом фильтровальной бумаги;

– высокоплавкие вещества, устойчивые к действию воздуха и температуры, сушат в сушильном шкафу при температуре на 20-50° ниже температуры плавления данного вещества.

Прибор для высушивания нагреванием в вакууме (рис. 25) предназначен для высушивания в мягких условиях низкоплавких и не устойчивых к действию высоких температур веществ. Колба служит резервуаром для обогревающей жидкости. Реторта предназначена для осушителя (адсорбента). В лодочку помещают навеску высушиваемого вещества. Жидкость в колбе нагревается до кипения с помощью водяной или масляной бани, образу-ющиеся горячие пары омывают цилиндр, в котором находится лодочка, конденсируются в холо-дильнике и стекают обратно в колбу. Пары воды поглощаются осушителем в реторте. В качестве осушителей рекомендуется силика-гель Si0₂, хлорид кальция СаСl₂, оксид фосфора P₂0₅, перхлорат бария Ва(С10₄), гидроксид натрия NaOH или калия КОН, оксид кальция СаО.

Рис. 25. Прибор для высушивания в вакууме при нагревании – «пистолетная» сушилка: 1 – цилиндр с рубашкой; 2 – холодильник; 3 – колба; 4 – реторта; 5 – лодочка