Здавалка
Главная | Обратная связь

Дистилляция мисцеллы



Методы дистилляции

В мисцелле, выходящей из экстрактора, при экстракции способом погружения материала в растворитель содержится до 10-15% масла и при экстракции способом многократного ступенчатого орошения - 30-35 %.

Мисцелла представляет собой раствор двух жидкостей - летучей (растворитель) и нелетучей (масла). Чем выше концентрация мисцеллы, тем ближе ее свойства к свойствам масла. Пока концентрация мисцеллы невелика, отгонка растворителя сводится к обычному процессу выпаривания. По мере возрастания концентрации мисцеллы температура ее кипения очень быстро возрастает, и одним нагреванием полностью отогнать растворитель (без глубоких нежелательных изменений качества масла) невозможно.

Для ускорения процесса и уменьшения температуры применяют отгонку растворителя под вакуумом. Но эффективность действия вакуума по мере увеличения концентрации мисцеллы также снижается. Поэтому отгонку растворителя проводят, применяя еще и острый пар, подаваемый в мисцеллу. В присутствии нагретого водяного пара отгонка растворителя возможна без сильного перегрева масла.

Основные требования к процессу отгонки растворителя из мисцеллы диктуются качеством готового экстракционного масла - наиболее полная отгонка растворителя при минимальных температурах и минимальной продолжительности процесса.

Осуществить эти требования можно только при ступенчатом ведении отгонки растворителя, по-разному воздействуя на мисцеллу по мере возрастания в ней масла. В производстве операцию отгонки называют дистилляцией мисцеллы.

Дистилляция мисцеллы представляет собой процесс тепловой обработки раствора масла в растворителе. Для изучения закономерностей этого процесса необходимо изучить такие свойства этого раствора, как температура его кипения и давление паров летучего компонента над ним. Зависимость между этими свойствами мисцеллы и ее концентрацией определяет статику процесса дистилляции.

Изучение зависимости температуры кипения мисцеллы от концентрации показало, что температура кипения резко возрастает при концентрациях выше 60 %, что приводит к увеличению температуры дистилляции.

Температура кипения высококонцентрированных мисцелл даже при применении сравнительно глубокого вакуума бывает настолько высокой, что невозможно вести дистилляцию из-за разложения масла. Этим объясняется тот факт, что при дистилляции мисцеллы практически не удается полностью удалить весь растворитель из масла.

В связи с этим удаление растворителя из мисцеллы производят в два приема.

Первый период удаления бензина из мисцеллы - период выпаривания - подчиняется всем известным закономерностям этого процесса. Он может осуществляться при атмосферном давлении и при разрежении.

Выпаривание при разрежении имеет значительные преимущества. В разреженном пространстве все жидкости кипят при более низких температурах, чем при атмосферном давлении. Это дает возможность уменьшить площадь поверхности теплообмена в аппарате, так как при пониженной температуре кипения достигается значительно большая разница температуры между греющим паром и кипящей мисцеллой. Поэтому при дистилляции с использованием вакуума можно применять пар более низкого давления.

Используя характер зависимости температуры кипения мисцеллы от концентрации, можно обосновать применение в маслоэкстакционном производстве определенных методов дистилляции на отдельных стадиях процесса: дистилляция распылением, в пленке и в слое.

Дистилляция распылением характеризуется тем, что мисцелла, вышедшая из форсунки в виде струи, стремится к статически устойчивому состоянию, при котором свободная энергия поверхности является минимальной. Этому способствует форма поверхности, в связи с чем струя жидкости является статически неустойчивой. Если по каким-либо причинам диаметр струи отклоняется от среднего значения, в ней образуются более тонкие участки. В них благодаря поверхностному натяжению повышается давление, жидкость переходит в более толстые участки струи, струя становится еще тоньше в определенных местах и дробится на капли.

Непосредственно после образования струи капли движутся с большой скоростью, так как велик динамический напор, с которым струя выходит из форсунки. При этом на поверхности капель образуются в виде диска нити, которые при разрушении образуют новые капли.

Таким образом, при распылении мисцеллы значительно увеличивается поверхность раздела фаз жидкой и газообразной, что, в свою очередь, обеспечивает высокую интенсивность процесса дистилляции распылением, т.е. высокую производительность процесса и небольшую его продолжительность.

Дистилляция распылением по гидродинамическим изменениям в жидкой фазе условно делится на три периода: образование отдельных капель, развитие турбулентности в пределах отдельных капель и затухание этого процесса. В газовой среде благодаря интенсивности перемешивания состояние и свойства паров в любой точке одинаковы.

Для предварительной дистилляции, осуществляемой методом распыления, характерно наличие только одного периода кипения, хотя, не исключено, при определенных условиях, - и периода испарения. При окончательной дистилляции, осуществляемой тем же методом, существование одного только периода кипения, как правило, не наблюдается.

Дистилляция в пленке подразделяется на дистилляцию в стекающей и дистилляцию в поднимающейся пленке при движении вверх под воздействием парового потока (обращенное течение). Оба вида течения пленки широко используются в маслоэкстракционном производстве. Так, первый вид движения пленки осуществляется на стадии предварительной дистилляции в аппаратах Больмана и «Лурги», на стадиях окончательной дистилляции - в аппаратах линии НД-1250. Второй вид дистилляции мисцеллы главным образом встречается на стадии предварительной дистилляции в линиях НД-1250, ДС и др.

Толщина пленки определяется физическими свойствами мисцеллы, свойствами поверхности, на которой пленка образуется, расположением этой поверхности и условиями процесса дистилляции.

Механизм стекания пленки по нагретой поверхности обладает рядом особенностей, возникающих благодаря образованию пузырьков пара. При повышении температуры поверхности образуются вначале мелкие, медленно растущие пузырьки, а затем относительно большие, быстро растущие; и те и другие нарушают жидкостную пленку и приводят к ее разрыву. При определенной температуре нагрева пленка будет гладкой, так как бурно образующиеся пузырьки расходуют свою энергию на распределение жидкости равномерно по всей поверхности. Дальнейший нагрев приводит к возникновению пузырьков по всей поверхности и перемешиванию пленки, при этом крупные пузырьки, диаметр которых достигает 30 мм, стекают вниз. И наконец, дальнейший рост температуры поверхности приводит к отрыву от нее жидкостной пленки в виде струек, которые падают, все время отделяясь от поверхности.

Механизм обращенного течения жидкой пленки состоит в следующем. Ясно выраженные волны поднимаются на неодинаковом расстоянии друг от друга. Пленка по всей длине трубки находится в спокойном состоянии, так как амплитуда и форма отдельных волн остаются практически неизменными. При уменьшении скорости газовой волны они начинают подниматься по трубе в виде колец. При этом области с ясно выраженными волнами сменяются отрезками, на которых поверхность пленки относительно гладкая. В переходной области пленка находится в неспокойном состоянии. При сильном снижении скорости газа и уменьшающейся скорости пленки волны становятся толще до тех пор, пока поверхностного натяжения для удержания пленки не будет хватать; тогда жидкость разбрызгивается в газовый поток.

При обращенном течении пленки постоянство ее толщины не соблюдается. Течение пленки обладает явно выраженным пульсационным характером, который особенно хорошо наблюдается при малых скоростях газа. При этом видно, как пленка, получившая некоторый импульс, начинает терять скорость и сползает вниз, пока импульс газового потока вновь не сообщит ей энергию для подъема.

Удаление растворителя из пленки происходит в основном так же, как со свободной поверхности.

К основным преимуществам аппаратов пленочного типа относятся сравнительно высокая допустимая скорость паров, большая производительность и малое гидравлическое сопротивление.

Существенным для интенсификации испарения из пленки является наличие или отсутствие обогрева поверхности, на которой образуется пленка.

Пленка на обогреваемой поверхности испаряется интенсивнее, чем на необогреваемой. Это происходит не только потому, что поверхность является дополнительным (или основным) источником тепла для пленки, но и в результате существенного изменения механизма массопереноса на обогреваемой поверхности. Значительно повышается доля конвективного массопереноса в пленке, температура которой близка к точке кипения или равна ей. Однако эта обогреваемая поверхность может оказывать существенное воздействие на превращение термолабильных веществ, содержащихся в растительном масле.

Испарение из стекающей пленки на необогреваемой поверхности менее интенсивно, так как при этом наблюдается односторонний теплообмен и меньшая турбулентность пленки.

Испарение растворителя из мисцеллы приводит к увеличению поверхностного натяжения, что стабилизирует пленку, и это может быть одной из причин уменьшения интенсивности отгонки растворителя в пленке с ростом концентрации мисцеллы.

Дистилляция в слое применяется для мисцелл высоких концентраций (80-85%), когда температура их кипения значительно повышается. Удаление растворителя в этом случае осуществляется путем испарения. Для интенсификации этого процесса в аппарате создают вакуум, а в слой мисцеллы через барботеры подают острый пар.

При дистилляции в слое давление на мисцеллу в верхних и нижних слоях неодинаково и, следовательно, температура раствора по высоте слоя также различна. Пузырьки пара, находящегося в нижних слоях жидкости, должны проникать через слой, преодолевая его давление, следовательно, должны иметь большее давление, чем на поверхности. Этим и объясняется более высокая температура кипения мисцеллы в нижних слоях.

Гидростатическое давление по мере удаления растворителя и повышения концентрации мисцеллы увеличивается, так как растет плотность полученной мисцеллы. Чем меньше толщина слоя, тем меньше влияние гидростатического давления. При дистилляции в тонком слое оно практически полностью устранено.

Обработка высококонцентрированной мисцеллы в слое при использовании бензинов с интервалом кипения 70-85 ºС является необходимым этапом процесса окончательной дистилляции. Даже высокоинтенсивный процесс дистилляции распылением не может обеспечить получение стандартного по температуре вспышки масла. Лишь переход на низкокипящий растворитель, относительно однородный по химическому составу, частности на технический гексан, может несколько упростить этот вопрос. В этом случае возможно получение стандартного масла в слое без дистилляции.

Готовность экстракционного масла определяется по температуре вспышки, которая для многих масел должна быть не менее 225 оС, что соответствует содержанию бензина в масле порядка 0,01 %.

Рассмотренные методы дистилляции распылением, в пленке и в слое отличаются друг от друга прежде всего величиной поверхности раздела жидкой и паровой фаз - величиной так называемого зеркала испарения. Чем больше величина зеркала испарения, тем при прочих равных условиях больше растворителя будет отогнано от мисцеллы, т.е. тем больше скорость дистилляции.

Из всего выше изложенного следует, что наиболее перспективной является дистилляция распылением, которая отличается от двух других методов не только величиной зеркала испарения, но и его кривизной. В данном случае поверхность, с которой идет испарение, не плоская, а сферическая, выпуклая, имеет избыток поверхностной энергии по сравнению с поверхностью плоской, причем этот избыток тем больше, чем меньше радиус кривизны поверхности, т.е. чем меньше размер капель. В связи с этим давление пара над поверхностью жидкости увеличивается по мере уменьшения размера капель; сила, стремящаяся переместить молекулу обратно в мисцеллу, будет меньше, чем для плоской поверхности, что и влияет на интенсивность испарения растворителя.

Дистилляция мисцеллы в закрученном потоке является перспективным способом, позволяющим значительно увеличить скорость сплошной фазы в аппарате. В условиях закрученного течения поступательное движение сплошной фазы сопровождается вращательным движением, происходящим в его поперечных сечениях. В зоне контакта наблюдается прямоточное взаимодействие фаз в сочетании с сепарацией жидкости в центробежном поле и сохранении в целом по аппарату противоточного движения фаз. Наиболее простым способом создания закрученного течения фаз является воздействие на поток с помощью различных турбулизирующих вставок - завихрителей. Этот способ использован в установках для дистилляции масляных мисцелл в аппаратах с вихревым потоком.

Одним из перспективных направлений в создании еще более высокопроизводительных дистилляционных установок является использование на стадии окончательной дистилляции закрученного потока с распылением жидкой фазы.

 







©2015 arhivinfo.ru Все права принадлежат авторам размещенных материалов.