Главная | Обратная связь

Методы анализа химических соединений

К методам выделения и очистки химических веществ относятся: перегонка, кристаллизация (осаждение), экстракция, хроматография.

Перегонка – метод очистки и выделения жидких химических соединений, основанный на различных температурах кипения разделяемых жидкостей. При нагревании из смеси сначала отгоняется наиболее легкокипящий компонент с последующей конденсацией его паров и сбором чистого продукта в приемную колбу.

Кристаллизация – метод очистки твердых химических соединений, основанный на увеличении растворимости вещества в определенном растворителе при нагревании. Очищаемое вещество при нагревании растворяют в минимальном количестве растворителя до образования насыщенного раствора, проводят горячее фильтрование, затем при охлаждении происходит кристаллизация твердого чистого соединения, которое отделяют фильтрованием при пониженном давлении.

Экстракция – это процесс распределения растворенного вещества между двумя жидкими, несмешивающимися друг с другом фазами, например, перенос продукта из водного раствора в слой несмешивающегося с водой органического растворителя.

Хроматография – это метод разделения и анализа смесей веществ, основанный на различном их распределении между двумя несмешивающимися фазами – подвижной и неподвижной в соответствии с их сорбционными свойствами и растворимостью, в результате чего разные вещества движутся вдоль хроматографической колонки с разными скоростями, образуя разделенные хроматографические зоны. Неподвижная фаза представляет собой твердые химически инертные вещества, например, оксид алюминия, силикагель, труднорастворимые соли - CaCO₃, BaSО₄ и др., обладающие сорбционными свойствами, а в качестве подвижной фазы выступает анализируемый раствор и чистый растворитель (элюент).

Сорбция - это поглощение вещества (сорбата) твердыми или жидкими поглотителями (сорбентами). Различают адсорбцию – концентрирование вещества (адсорбата) на поверхности раздела фаз (адсорбента) и абсорбцию – поглощение вещества объемом твердой или жидкой фазы.

К методам анализа и определения химических веществ относят: химические, физико-химические и физические методы. Принципиальной разницы между ними нет.

В основе химических методов анализа лежит характерная химическая реакция, сопровождающаяся аналитическим сигналом (внешним эффектом) – образованием осадка, изменением окраски раствора, выделением газа и т.п. К классическим химическим методам анализа относят гравиметрический (установление массы продукта реакции путем взвешивания) и титриметрические (определение количества (объема) реагента извест-

ной концентрации, израсходованного на взаимодействие с определяемым веществом) методы.

Характерная особенность физических методованализа заключается в том, что в них непосредственно измеряют какие-либо физические параметры системы без предварительного проведения химической реакции.

Большую группу физических методов анализа представляет спектральный анализ – определение химического состава и строения вещества по его спектру. Спектр – это упорядоченное по длинам волн электромагнитное излучение. При воздействии на вещество электромагнитного излучения (γ-лучи, рентгеновское, ультрафиолетовое, видимое, инфракрасное, микроволновое, радиочастотное) происходят соответствующие изменения (возбуждение валентных или внутренних электронов, вращение или колебание молекул), сопровождающиеся появлением в спектре линий или полос. В зависимости от типа возбуждения и процессов внутреннего взаимодействия в веществе различают следующие методы спектрального анализа.

Атомно-эмиссионный анализ – это метод анализа по спектрам испускания, возникающих при самопроизвольном переходе возбужденных при испарения вещества в электрической дуге или пламени атомов из более высоких энергетических состояний в более низкие.

Атомно-абсорбционный анализ – это анализ вещества по спектрам поглощения определенных длин волн парами атомов вещества.

Электронная спектроскопия – метод анализа, определяемый способностью валентных электронов поглощать кванты света ультрафиолетовой и видимой части электромагнитного (2·10^-5÷10^-4 см) спектра, переходя при этом в возбужденное состояние с получением электронного спектра поглощения (ЭСП). ЭСП представляет собой зависимость интенсивности поглощения кванта света от длины волны λ.

Люминесцентный анализ – метод, основанный на свойстве веществ излучать свет (избыточную энергию) под воздействием различных возбуждающих источников с получением электронных спектров испускания (ЭСИ). Если возбуждение молекул или атомов происходит за счет ультрафиолетового (или коротковолнового видимого) излучения, то свечение называют фотолюминесценцией или флуоресценцией, если под действием рентгеновских лучей – рентгенолюминесценцией, если за счет энергии химической реакции – хемилюминесценцией и др.

Колебательная спектроскопия – методы анализа, изучающие колебательные переходы в молекулах, вызванные инфракрасным излучением (8·10^-5÷10^-2 см), и представлены ИК- (инфракрасной) и КР- (комбинационного рассеивания) спектроскопией. ИК-спектры возникают в результате возбуждения колебаний атомов и групп атомов при поглощении квантов энергии инфракрасной области электромагнитного спектра. КР-спектры возникают вследствие столкновения и обмена энергией между квантом света и молекулой исследуемого вещества, в результате чего в спектре рассеянного света появляются новые линии с большей или меньшей частотой в зависимости от природы молекулы.

Магнитная радиоспектроскопия (резонансная спектроскопия) – методы, основанные на изучении изменения спинового состояния ядер атомов (ядерно-магнитный резонанс) или электронов (электронный парамагнитный резонанс) при поглощении кванта микроволнового и радиочастотного излучения (10^-1÷10⁴ см).

Отдельную группу представляют радиохимические (радиоактивационные) методы, основанные на измерении радиоактивного излучения изотопов элементов, образовавшихся вследствие бомбардировки анализируемой пробы потоком элементарных частиц (нейтронов, протонов, α-частиц).

Физико-химические методы анализа используют огромный арсенал физических методов для изучения химических реакций и процессов. Фотометрические (оптические) методы относятся к спектроскопическим, в которых используемая область спектра составляет от 200 до 2500 нм. Нефело- и турбидиметрический методы основаны на измерении рассеянного или поглощенного света взвешенными (малорастворимыми) частицами анализируемого вещества.

Электрохимические методы объединяют процессы переноса электронов или ионов в растворе изучаемых веществ.

Потенциометирический анализ – метод определения концентрации ионов путем измерения электрохимического потенциала индикаторного электрода, погруженного в исследуемый раствор.

Полярографический метод основан на изучении вольтамперных кривых, полученных при электрохимическом процессе окисления или восстановления анализируемого вещества при пропускании электрического тока через его раствор на капающем ртутном электроде.

Кулонометрический метод основан на измерении количества электричества, необходимого для электрохимического превращения (электролиза) определяемого вещества.

Кондуктометрический метод основан на определении электролитической проводимости (электропроводности) раствора исследуемого вещества.

В основе кинетических методов анализа лежит измерение скорости химических реакций и определение механизма протекающих процессов.